lexsyg釋光探測(cè)器 | 在材料表征科研領(lǐng)域應(yīng)用分享

突破性研究：Ce摻雜石榴石材料發(fā)光機(jī)制解決

——Lexsyg光譜儀助力克萊姆森大學(xué)揭示固態(tài)電解質(zhì)新特性

文章來(lái)源：https://doi.org/10.1016/j.optmat.2016.09.058

研究背景
美國(guó)克萊姆森大學(xué)團(tuán)隊(duì)取得重要突破。他們通過(guò)Ce摻雜實(shí)驗(yàn)，系統(tǒng)研究了鋰離子電池關(guān)鍵材料——石榴石型Li7La3Zr2O12（LLZO）的發(fā)光特性，揭示了稀土離子在復(fù)雜晶格中的占據(jù)規(guī)律與溫度響應(yīng)機(jī)制。

Lexsyg research：實(shí)驗(yàn)成功的關(guān)鍵
研究采用固相反應(yīng)法合成不同Ce摻雜量（x=0-0.05）的LLZO粉末，通過(guò)三次球磨煅燒獲得高純樣品。重要數(shù)據(jù)采集依賴lexsyg research系統(tǒng)（配置參數(shù)見文末）：

1）高靈敏探測(cè)：搭載Andor DU920P-BU CCD相機(jī)，成功捕獲微弱發(fā)光信號(hào)

2）精確溫控技術(shù)：實(shí)現(xiàn)室溫至250℃原位RL光譜連續(xù)采集

3）動(dòng)態(tài)解析能力：通過(guò)Varian VF-50J X射線管（40kV/1mA）激發(fā)樣品

三大重要發(fā)現(xiàn)

一、結(jié)構(gòu)演變圖譜

1）未摻雜樣品為純四方相（ICSD#183684）

2）x=0.05時(shí)轉(zhuǎn)變?yōu)榱⒎较啵↖CSD#261302）+ Ce?O?雜相

3）Li?ZrO?雜相存在于所有摻雜樣品中

二、雙發(fā)射帶機(jī)制（圖1）

1）2.78eV峰：Ce3?占據(jù)La(2)O?位點(diǎn)（鍵距較短）

2）2.41eV峰：Ce3?占據(jù)La(1)O?位點(diǎn)（鍵距較長(zhǎng)，更易取代）

3）摻雜量x=0.05時(shí)新增2.15eV峰（立方相特征峰）

圖1. 室溫RL光譜（Ce摻雜對(duì)比）

三、熱穩(wěn)定性突破（圖2）

1）50-60℃時(shí)發(fā)光強(qiáng)度衰減50%

2）250℃時(shí)未摻雜樣品信號(hào)消失，5%Ce樣品仍存微弱發(fā)光

3）2.41eV峰熱淬滅速率是2.78eV峰的1.8倍

圖2. 變溫RL光譜解析

產(chǎn)業(yè)應(yīng)用價(jià)值
本研究發(fā)現(xiàn)為多功能材料開發(fā)提供新方向：
? 自診斷電池：利用發(fā)光特性實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)電解質(zhì)結(jié)構(gòu)變化
? 新型傳感器：篩選熱穩(wěn)定性優(yōu)異的Ce摻雜位點(diǎn)組合
? 光電材料：通過(guò)晶格位點(diǎn)調(diào)控優(yōu)化能量轉(zhuǎn)換效率

儀器技術(shù)亮點(diǎn)
lexsyg research系統(tǒng)在本研究中的關(guān)鍵作用：
? 寬域溫控：-40℃~700℃原位測(cè)試能力
? 極低噪聲：DU920P-BU相機(jī)實(shí)現(xiàn)0.01eV級(jí)分辨率
? 多源兼容：支持X射線/UV/電子束等多模式激發(fā)